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碳化鎢粉的生產(chǎn)工藝
時間：2015-10-16 12:03:52來源：本站人氣：2717
碳化鎢粉的生產(chǎn)工藝主要為：將鎢粉與高純度炭黑混合，裝入石墨舟中，然后推入高溫爐中，在氫氣保護(hù)氣氛下，于溫度1300℃碳化。與還原鎢粉不同的是：其溫度更高，而且使用單管推舟爐(如圖2.5.97所示)。鎢粉的粒度，直接決定碳化鎢粉的粒度(圖2.5.98)。
碳化鎢粉冷卻后，用球磨機(jī)、氣流磨或者顎式破碎機(jī)等粉碎。粉碎工序只是將粉塊中相互粘結(jié)的顆粒分散開，并不是用來調(diào)整粉末粒度。最后是將粉末合批(在雙錐混料機(jī)中)和篩分。
細(xì)顆粒碳化鎢粉生產(chǎn)近年來，市場對粒度小于1μm碳化鎢粉的需求正逐漸增加。但由于常規(guī)工藝生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉效率非常低，促使人們開發(fā)新的生產(chǎn)工藝。
東京鎢公司采用對WO?直接碳化來生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝。目前該工藝已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。主要生產(chǎn)工序如下。
1)將氧化鎢和炭黑混合制成團(tuán)粒。
2)在回轉(zhuǎn)爐中，于1600℃下加熱反應(yīng)生成碳化鎢粉末，分為兩個工序：首先是在氮氣保護(hù)氣氛下，碳將聰還原成鎢。接著在氨氣保護(hù)下將鎢碳化為WC。可以生產(chǎn)出粒度為0.1～0.7μm的碳化鎢粉末。
最近Dow化學(xué)公司已研究出另外一種直接碳化工藝來生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉。
1)WO?和炭黑的混合物通過一溫度為2000℃左右的立式反應(yīng)器落下，反應(yīng)時間只有幾秒鐘，迅速生成W、W?C、WC和C的中間混合物。
2)所得的中間混合物必須再次經(jīng)過較傳統(tǒng)的炭化工序。
這些通過直接炭化工藝制得的粉末，其粒度在0.1～0.8μm之間，同常規(guī)工藝生產(chǎn)的最細(xì)粉末的粒度相同。
粒度小于0.1μm(100nm)的粉末，即所謂的納米粉，有兩種生產(chǎn)工藝。一是由Nanodyne有限公司開發(fā)并推廣的噴霧轉(zhuǎn)化工藝。將鎢與鈷鹽的水溶液“噴霧干燥”，然后還原，用混合氣體H2-CH4,或CO2-CO，在流化床反應(yīng)器中碳化，所得產(chǎn)品粒度較粗，約75μm。該產(chǎn)品為中空WC-Co復(fù)合粉末顆粒，其中的WC晶粒尺寸約30nm。這種產(chǎn)品必須經(jīng)過球磨，才能得到可用于壓制成形的粉末。
二是由H.C.Starek開發(fā)的化學(xué)氣態(tài)反應(yīng)法(CVR)，并已取得了專利。該工藝是基于金屬鹵化物和不同混合氣體的氣相反應(yīng)，以制成納米大小的粉末(5～50nm)。但這種工藝更適合于生產(chǎn)Ⅳ和Ⅴ族難熔金屬的氮化物或碳化物(例如TiN)。
粗粒碳化鎢粉末生產(chǎn)常規(guī)的碳化鎢粉生產(chǎn)工藝受碳化溫度2000℃的限制。在此溫度下，可使粒度50～100μm的鎢粉碳化，但所得產(chǎn)品為多晶體。
碳化鎢單晶體在能同時溶解碳和鎢的液相中可快速生長。溶劑法(又稱粗粉工藝)是使碳化鎢在輔助金屬(如Fe)的溶液中形成。首先，鎢精礦與Fe3O4、Al、CaC2或C混合物經(jīng)過放熱反應(yīng)(通過啟動器點燃)生成WC、Fe、CaO和AL?O?。然后，使反應(yīng)溫度達(dá)到2500℃，在60min內(nèi)完成還原和碳化。為得到粉末狀WC，用熱鹽酸將固態(tài)輔助金屬溶解。然后，通過篩分可以獲得所需粒度的WC粉末。用溶劑法生產(chǎn)的WC粉末，大部分為單晶多面體顆粒，大約含有0.2%的Fe，粉末粒度為-40目(大約400μm)。
細(xì)顆粒碳化鎢粉生產(chǎn)近年來，市場對粒度小于1μm碳化鎢粉的需求正逐漸增加。但由于常規(guī)工藝生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉效率非常低，促使人們開發(fā)新的生產(chǎn)工藝。
東京鎢公司采用對WO?直接碳化來生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝。目前該工藝已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。主要生產(chǎn)工序如下。
1)將氧化鎢和炭黑混合制成團(tuán)粒。
2)在回轉(zhuǎn)爐中，于1600℃下加熱反應(yīng)生成碳化鎢粉末，分為兩個工序：首先是在氮氣保護(hù)氣氛下，碳將聰還原成鎢。接著在氨氣保護(hù)下將鎢碳化為WC。可以生產(chǎn)出粒度為0.1～0.7μm的碳化鎢粉末。
最近Dow化學(xué)公司已研究出另外一種直接碳化工藝來生產(chǎn)細(xì)顆粒碳化鎢粉。
1)WO?和炭黑的混合物通過一溫度為2000℃左右的立式反應(yīng)器落下，反應(yīng)時間只有幾秒鐘，迅速生成W、W?C、WC和C的中間混合物。
2)所得的中間混合物必須再次經(jīng)過較傳統(tǒng)的炭化工序。
這些通過直接炭化工藝制得的粉末，其粒度在0.1～0.8μm之間，同常規(guī)工藝生產(chǎn)的最細(xì)粉末的粒度相同。
粒度小于0.1μm(100nm)的粉末，即所謂的納米粉，有兩種生產(chǎn)工藝。一是由Nanodyne有限公司開發(fā)并推廣的噴霧轉(zhuǎn)化工藝。將鎢與鈷鹽的水溶液“噴霧干燥”，然后還原，用混合氣體H2-CH4,或CO2-CO，在流化床反應(yīng)器中碳化，所得產(chǎn)品粒度較粗，約75μm。該產(chǎn)品為中空WC-Co復(fù)合粉末顆粒，其中的WC晶粒尺寸約30nm。這種產(chǎn)品必須經(jīng)過球磨，才能得到可用于壓制成形的粉末。
二是由H.C.Starek開發(fā)的化學(xué)氣態(tài)反應(yīng)法(CVR)，并已取得了專利。該工藝是基于金屬鹵化物和不同混合氣體的氣相反應(yīng)，以制成納米大小的粉末(5～50nm)。但這種工藝更適合于生產(chǎn)Ⅳ和Ⅴ族難熔金屬的氮化物或碳化物(例如TiN)。
粗粒碳化鎢粉末生產(chǎn)常規(guī)的碳化鎢粉生產(chǎn)工藝受碳化溫度2000℃的限制。在此溫度下，可使粒度50～100μm的鎢粉碳化，但所得產(chǎn)品為多晶體。
碳化鎢單晶體在能同時溶解碳和鎢的液相中可快速生長。溶劑法(又稱粗粉工藝)是使碳化鎢在輔助金屬(如Fe)的溶液中形成。首先，鎢精礦與Fe3O4、Al、CaC2或C混合物經(jīng)過放熱反應(yīng)(通過啟動器點燃)生成WC、Fe、CaO和AL?O?。然后，使反應(yīng)溫度達(dá)到2500℃，在60min內(nèi)完成還原和碳化。為得到粉末狀WC，用熱鹽酸將固態(tài)輔助金屬溶解。然后，通過篩分可以獲得所需粒度的WC粉末。用溶劑法生產(chǎn)的WC粉末，大部分為單晶多面體顆粒，大約含有0.2%的Fe，粉末粒度為-40目(大約400μm)。
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